地磅廠家關(guān)于高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀校準(zhǔn)方法探討

本文基于高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀的工作原理及計(jì)量特性，以電子天平和電子秒表作為主標(biāo)準(zhǔn)器，提出相應(yīng)的校準(zhǔn)方法，并應(yīng)用該方法對(duì)某公司生產(chǎn)的高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀進(jìn)行校準(zhǔn)。分析結(jié)果表明，該校準(zhǔn)方法科學(xué)合理，操作簡(jiǎn)便、適用性強(qiáng)，可供相關(guān)儀器使用者和計(jì)量工作者參考.

COD( chemical oxygen demand) 即化學(xué)需氧量，是指在一定條件下，水體中還原性物質(zhì)被強(qiáng)氧化劑氧化時(shí)，所消耗的氧化劑的量( 換算成氧的濃度，以每升水消耗氧的毫克數(shù)表示，單位是 mg /L) 。COD 能反映水體受到有機(jī)物污染的程度，COD 值越大，表示水體受污染越嚴(yán)重。目前，滴定法是 COD 的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法，將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液( 滴定劑) 從滴定管中緩慢地滴入到含待測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到滴入的滴定劑與溶液中待測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，并根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系計(jì)算溶液中待測(cè)物質(zhì)的含量。

傳統(tǒng)滴定分析過(guò)程通常包括試劑的配制、滴定劑的標(biāo)定、手工滴定以及人工計(jì)算等過(guò)程，人為因素對(duì)分析結(jié)果的影響程度大，對(duì)操作者的要求較高。高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀采用標(biāo)準(zhǔn)滴定法檢測(cè)的同時(shí)，儀器自動(dòng)滴定、自動(dòng)計(jì)算，并實(shí)時(shí)顯示滴定體積，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)化成品檢測(cè)試劑，無(wú)需過(guò)多的人工參與，即可完成滴定過(guò)程，顯著降低了人為因素對(duì)滴定分析結(jié)果的影響。高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀主要用于飲用水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定，也可用于水源水、食品飲料、環(huán)境、醫(yī)療、化學(xué)、制藥等領(lǐng)域中化學(xué)耗氧量的檢測(cè)。

蠕動(dòng)泵是高錳酸鹽滴定法 ( COD) 測(cè)定儀中的關(guān)鍵設(shè)備，蠕動(dòng)泵的流量準(zhǔn)確與否將直接影響測(cè)定儀的測(cè)量結(jié)果，并且蠕動(dòng)泵屬于運(yùn)動(dòng)部件，易磨損，因此定期對(duì)測(cè)定儀蠕動(dòng)泵進(jìn)行校準(zhǔn)十分必要。目前國(guó)家尚無(wú)相應(yīng)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，本文根據(jù)高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀的實(shí)際使用情況，給出了一種針對(duì)測(cè)定儀蠕動(dòng)泵流量示值誤差和重復(fù)性的校準(zhǔn)方法。

1.校準(zhǔn)用計(jì)量器具及主要配套設(shè)備

1. 1 電子天平: 測(cè)量范圍 ( 0 ～ 120 ) g，分辨力不大于1mg，符合○Ⅰ 級(jí)，用于稱量校準(zhǔn)介質(zhì)的質(zhì)量;2 秒表: 測(cè)量范圍( 0 ～ 3600) s，分辨力不大于 0. 1s，用以記錄饋液時(shí)間;

1. 3 玻璃水銀溫度計(jì): 測(cè)量范圍為( 0 ～ 50) ℃ ，分辨力不大于 0. 1℃ ，最大允許誤差不超過(guò) ± 0. 2℃ 。

1. 4 去離子水: 符合 GB 6682 －2000 要求，作為校準(zhǔn)介質(zhì)。

1. 5 容量瓶: 窄口錐形瓶，盛裝去離子水。

2.校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法

設(shè)備校準(zhǔn)前，將盛有去離子水的容量瓶置于實(shí)驗(yàn)環(huán)境中靜置 30 min 以上，使容量瓶中的水溫均勻且與環(huán)境達(dá)到熱平衡，用玻璃水銀溫度計(jì)記錄環(huán)境溫度。將高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀各部件連接好，將泵管進(jìn)液端放入之前準(zhǔn)備的盛有足量去離子水的容量瓶中，啟動(dòng)設(shè)備，泵管開(kāi)始自動(dòng)吸取液體，待泵管灌滿水后，繼續(xù)灌注5s 后停止灌注，以保證蠕動(dòng)泵運(yùn)行達(dá)到穩(wěn)定且泵管中沒(méi)有氣泡存在。

2. 1 流量示值誤差

一般來(lái)說(shuō)，高錳酸鉀鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀有快速滴定和慢速滴定多個(gè)檔位，不同的檔位所對(duì)應(yīng)的蠕動(dòng)泵流量不同，對(duì)于具有多個(gè)檔位的測(cè)定儀，需要對(duì)每個(gè)檔位分別進(jìn)行校準(zhǔn)。

另取一支潔凈容量瓶，放在清零后的電子天平上稱重。在確保高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀蠕動(dòng)泵流量穩(wěn)定且泵管中沒(méi)有氣泡后，用該容量瓶收集從泵管中排出的去離子水，同時(shí)按下秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體收集時(shí)間達(dá)到規(guī)定時(shí)間后，測(cè)定儀停止饋液，同時(shí)按下秒表停止計(jì)時(shí)，記錄下此時(shí)測(cè)定儀顯示的饋液體積，并將盛有去離子水的容量瓶放在電子天平上再次稱重。重復(fù)測(cè)量 3 次，按公式( 1) 和( 2) 分別計(jì)算測(cè)定儀蠕動(dòng)泵實(shí)際流量值和流量示值誤差。

2.2  流量重復(fù)性

選擇測(cè)定儀的某滴定速度，確保測(cè)定儀蠕動(dòng)泵流量穩(wěn)定且泵管中沒(méi)有氣泡后，在測(cè)定儀泵管出口處用事先稱重過(guò)的潔凈容量瓶收集去離子水，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，達(dá)到規(guī)定時(shí)間后，停止收集饋液和計(jì)時(shí)，用天平稱量盛有去離子水的容量瓶的質(zhì)量，并利用公式( 1) 計(jì)算蠕動(dòng)泵流量實(shí)測(cè)值。在同滴定速度下，重復(fù)測(cè)量 10 次，按公式( 3) 計(jì)算蠕動(dòng)泵流量示值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為儀器流量重復(fù)性。

4.結(jié)論

本文介紹的高錳酸鹽滴定法 ( COD) 測(cè)定儀校準(zhǔn)方法，涵蓋了測(cè)定儀的全部計(jì)量技術(shù)參數(shù)。通過(guò)對(duì)測(cè)定儀流量示值誤差和流量穩(wěn)定性校準(zhǔn)，并用校準(zhǔn)結(jié)果對(duì)饋液體積進(jìn)行修正，確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本文所述校準(zhǔn)方法簡(jiǎn)便快捷，操作性強(qiáng)，能夠滿足高錳酸鹽滴定法 ( COD) 測(cè)定儀的性能和使用要求，有關(guān)企事業(yè)單位的儀器使用者或計(jì)量工作者在開(kāi)展高錳酸鹽滴定法( COD) 測(cè)定儀的計(jì)量性能評(píng)價(jià)或計(jì)量溯源時(shí)可參照?qǐng)?zhí)行。